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水溶肥料检测项目、标准及方法_第三方检测机构

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水溶肥料检测项目、标准及方法_第三方检测机构

发布日期:2020-09-11 作者:365小编 点击:

大量元素水溶肥料检测项目:总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。 NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》。


本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。


本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品,如复混肥料(复合肥料)以及仅由化学方法制成的肥料。


1 总氮的测定 蒸馏后滴定法  NY 1107-2006 ,平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 %,不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 %。在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨;或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,计算试样中总氮含量。


2 有效磷的测定 磷钼酸喹啉重量法  NY 1107-2006 ,平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 %,不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 %。在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称重,测定沉淀质量。


3 钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法  NY 1107-2006 ,钾含量 <10.0% 时,平行测定允许差值≤ 0.20 %,不同实验室测定允许差值≤ 0.40 %;钾含量 10.0 %~ 20.0 %时,平行测定允许差值≤ 0.30 %,不同实验室测定允许差值≤ 0.60 %;钾含量 >20.0 %时,平行测定允许差值≤ 0.40 %,不同实验室测定允许差值≤ 0.80 %。在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。


4 铜、铁、锰、锌的测定 原子吸收分光光度法  GB/T 17420 ,平行结果测定的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 %。试样加水溶解,在微酸性介质中,在相应的特征波长下,用原子吸收分光光度法测定其吸光度,并计算其含量。


5 硼的测定 等离子体发射光谱法( ICP-AES 法) 仲裁法  GB/T 17420 ,硼含量 <10 %时,平行结果测定的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 %;硼含量 ≥ 10 %时,平行结果测定的相对相差≤ 5 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 %。试样加水溶解,用 ICP-AES 法测得硼的辐射强度,得出硼的质量浓度,计算硼含量。


6 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法  GB/T 17420 ,钼含量在 0.200 %~ 0.600 %时,平行测定的绝对差值≤ 0.04 %;钼含量 >0.600 %,平行测定的绝对差值≤ 0.08 %。试样加水溶解后,在微酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的钼还原,并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物,在 460nm 处测定其吸光度,计算钼含量。


7 pH 的测定  pH 酸度计法  GB/T 17420 ,平行测定结果的绝对差值≤ 0.20 。试样加水溶解后,用 pH 酸度计测定稀释液中的 pH 值。


8 水不溶物含量的测定  NY/T 1115-2006 《水溶肥料中水不溶物含量的测定》,水不溶物含量≤ 2.0 %时,平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 %;水不溶物含量 >2.0 %时,平行测定结果的绝对差值≤ 0.40 %。试样加水溶解后用 1 号玻璃坩埚式过滤器过滤,干燥、称量,计算不溶性残渣的含量。


9 水分的测定(仅对固体肥料) 按 GB/T 8576 真空烘箱法


10 密度的测定  NY/T 887-2004  《液体肥料密度的测定》,平行测定结果的绝对差值 ≤ 0.03g/L 。


11 砷、汞的测定 原子荧光光谱法  NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》


平行测定结果相对相差应符合下表

汞的质量分数, mg/kg

> 4.0

4.0 ~ 2.5

< 2.5 ~ 0.2

砷的质量分数, mg/kg

> 8.0

8.0 ~ 5.0

< 5.0 ~ 0.5

相对相差, %

≤10

≤30

≤50

不同实验室测定结果的相对相差应符合下表

汞的质量分数, mg/kg

> 4.0

4.0 ~ 2.5

砷的质量分数, mg/kg

> 8.0

8.0 ~ 5.0

相对相差, %

≤50

≤100

试样加王水消解后,在酸性介质中,测定试样溶液德文荧光强度,计算砷、汞含量


12 镉、铅、铬含量的测定 原子吸收分光光度法  NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》,镉含量的平行测定结果相对相差应符合下表

镉的质量分数, mg/kg

相对相差, %

< 0.50 ~ 5.0

≤50

5.0 ~ 8.0

≤30

> 8.0

≤10

镉含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表

镉的质量分数, mg/kg

相对相差, %

5.0 ~ 8.0

≤100

> 8.0

≤50

铅含量的平行测定结果相对相差应符合下表

铅的质量分数, mg/kg

相对相差, %

< 10.0 ~ 20.0

≤50

20.0 ~ 40.0

≤30

> 40.0

≤10

铅含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表

铅的质量分数, mg/kg

相对相差, %

20.0 ~ 40.0

≤100

> 40.0

≤50

铬含量的平行测定结果相对相差应符合下表

铬的质量分数, mg/kg

相对相差, %

< 5.0 ~ 10.0

≤50

10.0 ~ 40.0

≤30

> 40.0

≤10

铬含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表

铬的质量分数, mg/kg

相对相差, %

10.0 ~ 40.0

≤100

> 40.0

≤50

试样经王水消化后,在特定波长下用原子吸收分光光度法测定镉、铅、铬的吸光值,计算其含量。


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